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全自动电位滴定法测定三氯化铝含量

发布时间:2025/11/4   点击次数:16
 
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一、前言

氯化铝,化学式为 AlCl3,是氯和铝的化合物。氯化铝熔点、沸点都很低,且会升华,为有离子性的共价化合物。可溶于水和许多有机溶剂,水溶液呈酸性。根据 GB/T3959-2008 工业无水氯化铝中含量测定,使用上海佳航的JH-T7全自动电位滴定仪验证该方法的可行性,找到了检测其含量最快速方便的检测方法。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

JH-T7 全自动电位滴定仪,复合银离子电极,容量瓶,漏斗,分析天平等

2.2、试剂

无水乙醇,200g/L 氢氧化钠溶液,0.1mol/L 硝酸银标准滴定液,去离子水,0.1%溴酚蓝指示剂

三、实验方法

3.1、实验过程

称取 2g(精确至 0.0001g)试样,将其置于干燥的带有内盖的试剂瓶中,加入约 80mL 超纯水,迅速盖好内盖,并拧紧试剂瓶外盖,待试样溶解,氯化qing气体被水吸收,将溶液转移至 500mL 量瓶,用去离子水润洗 2-3 次试剂瓶,清洗液也转移至容量瓶中,最后用超纯水定容至刻度线,摇匀备用。

 25mL 移液管移取定容好的试样 25mL,置于滴定杯中,加入 25mL 去离子水,滴加一滴溴酚蓝指示剂,用氢氧化钠溶液调节溶液是黄色,把滴定杯放于滴定台上,插入电极,滴定至电位突跃终点。

3.2、仪器参数


JH-T7 全自动滴定仪参数设置如表 1 所示:

 

 1 滴定仪参数设置

滴定类型:

动态滴定

方法名:

三氯化铝含量测定

滴定管体积:

10mL

样品计量单位:

g

工作电极:

复合银离子电极

参比电极:

搅拌速度:

7

预搅拌时间:

5s

电极平衡时间:

4s

电极平衡电位:

1mv

滴定速度:

标准

滴定前平衡电位:

6mv

最小添加体积:

0.02mL

结束体积:

20mL

预滴定添加体

 

积:

 

0(也可适当设置)

 

最小添加体积:

 

 

0.02mL

电位突跃量:

500mV

预控 mv 值:

相关系数:

35.5

结果单位:

%

滴定剂名称:

硝酸银

理论浓度:

0.1

四、结果与讨论

4.1、实验结果

样品经测试,得到实验结果如表 2 所示:

 

 2 氯化铝含量测试结果

样品名称

取样量/g

滴定体积 V2/mL

氯化物(%)

平均值(%)

RSD(%)

 

三氯化铝

 

2.0032

9.233

99.302

 

99.297

 

0.0631

8.754

99.357



   


 



8.743

99.232



 

 

2.1117

9.216

99.226

 

 

99.302

 

 

0.212

9.208

99.140

9.260

99.540

 













4.2、滴定图谱

4.3、结论

本次测试通过自动电位滴定仪测定三氯化铝含量,重复性和再现性均满足要求。而且使用仪器判断减少了人工误差,大大提高了实验的精度。电位滴定法是检测三氯化铝含量的不错选择。

参考文献

[1]GB/T3959-2008 工业无水氯化铝[S].


 
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