一、前言 氯化铝,化学式为 AlCl3,是氯和铝的化合物。氯化铝熔点、沸点都很低,且会升华,为有离子性的共价化合物。可溶于水和许多有机溶剂,水溶液呈酸性。根据 GB/T3959-2008 工业无水氯化铝中含量测定,使用上海佳航的JH-T7全自动电位滴定仪验证该方法的可行性,找到了检测其含量最快速方便的检测方法。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 JH-T7 全自动电位滴定仪,复合银离子电极,容量瓶,漏斗,分析天平等 2.2、试剂 无水乙醇,200g/L 氢氧化钠溶液,0.1mol/L 硝酸银标准滴定液,去离子水,0.1%溴酚蓝指示剂 三、实验方法 3.1、实验过程 称取 2g(精确至 0.0001g)试样,将其置于干燥的带有内盖的试剂瓶中,加入约 80mL 超纯水,迅速盖好内盖,并拧紧试剂瓶外盖,待试样溶解,氯化qing气体被水吸收,将溶液转移至 500mL 容量瓶,用去离子水润洗 2-3 次试剂瓶,清洗液也转移至容量瓶中,最后用超纯水定容至刻度线,摇匀备用。 用 25mL 移液管移取定容好的试样 25mL,置于滴定杯中,加入 25mL 去离子水,滴加一滴溴酚蓝指示剂,用氢氧化钠溶液调节溶液是黄色,把滴定杯放于滴定台上,插入电极,滴定至电位突跃终点。 3.2、仪器参数
JH-T7 全自动滴定仪参数设置如表 1 所示: 表 1 滴定仪参数设置 滴定类型: | 动态滴定 | 方法名: | 三氯化铝含量测定 | 滴定管体积: | 10mL | 样品计量单位: | g | 工作电极: | 复合银离子电极 | 参比电极: | 无 | 搅拌速度: | 7 | 预搅拌时间: | 5s | 电极平衡时间: | 4s | 电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 标准 | 滴定前平衡电位: | 6mv | 最小添加体积: | 0.02mL | 结束体积: | 20mL | 预滴定添加体 积: | 0(也可适当设置) | 最小添加体积: | 0.02mL | 电位突跃量: | 500mV | 预控 mv 值: | 无 | 相关系数: | 35.5 | 结果单位: | % | 滴定剂名称: | 硝酸银 | 理论浓度: | 0.1 |
四、结果与讨论 4.1、实验结果 样品经测试,得到实验结果如表 2 所示: 表 2 氯化铝含量测试结果 样品名称 | 取样量/g | 滴定体积 V2/mL | 氯化物(%) | 平均值(%) | RSD(%) | 三氯化铝 | 2.0032 | 9.233 | 99.302 | 99.297 | 0.0631 | 8.754 | 99.357 |
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| 8.743 | 99.232 |
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| 2.1117 | 9.216 | 99.226 | 99.302 | 0.212 | 9.208 | 99.140 | 9.260 | 99.540 |
4.2、滴定图谱 4.3、结论 本次测试通过全自动电位滴定仪测定三氯化铝含量,重复性和再现性均满足要求。而且使用仪器判断减少了人工误差,大大提高了实验的精度。电位滴定法是检测三氯化铝含量的不错选择。 参考文献 [1]GB/T3959-2008 工业无水氯化铝[S].
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