一、前言 油脂皂化值的定义是指皂化 1g 石油产品的可皂化物所需氢氧化钾的质量,单位是 mg/g。可皂化物一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油酯等。油品的皂化值,实际上是表示油中有机酸性物质和酯类的总含量,即包含酸值。皂化值的大小可以说明油的劣化程度,皂化值与酸值之差越大,即可预测油品劣化后形成油泥沉淀物的倾向越大。本次实验根据GB/T 8021-2003 石油产品皂化值测定法测定油品的皂化值,检测结果准确,操作简便,能够满足原油常规检测之需求。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 JH-T7全自动电位滴定仪,非水 PH 复合电极,分析天平等 2.2、试剂 HCl-乙醇溶液(0.2mol/L),KOH-乙醇溶液(0.2mol/L),丁酮,无水乙醇,石油醚(沸程 60-90) 三、实验方法 3.1、实验过程: (1) 空白实验: 用 25mL 移液管准确移取 25mL 丁酮于锥形瓶中,再用 20mL 移液管准确移取 20mLKOH-乙醇,将冷凝管和锥形瓶连接,并用水浴锅在(90—95℃) 条件下加热回流 30min,回流结束后,使用 25mL 60-90 沸程的石油醚沿着冷凝管内壁加入到锥形瓶中,然后将锥形瓶中的试样转移至滴定杯中,并用石油醚充分洗涤锥形瓶,并将洗液一并转移至滴定杯中,放置于搅拌台,启用编辑的方法,用标定的HCI滴定液滴定至电位突跃点,并重复测试 3 次,即为空白体积V1。 (2)试样皂化值测试: 称取一定质量的待测油样(5g)置于干燥的锥形瓶中,用 25mL 移液管准确移取 25mL 丁酮于锥形瓶中溶解试样,再用 20mL 移液管准确移取 20mLKOH-乙醇,将冷凝管和锥形瓶连接,并用水浴锅在(90—95℃)条件下加热回流 30min,回流结束后,使用 25mL 60-90 沸程的石油醚沿着冷凝管内壁加入到锥形瓶中,然后将锥形瓶中的试样转移至滴定杯中,并用石油醚充分洗涤锥形瓶,并将洗液一并转移至滴定杯中,放置于搅拌台,启用编辑的方法,用标定的HCI滴定液滴定至电位突跃点,并重复测试 3 次,即为试样体积V2。
3.2、仪器参数 JH-T7全自动滴定仪参数设置如表 1 所示: 表 1 滴定仪参数设置 滴定类型: | 动态滴定 | 方法名: | 石油皂化值含量测定 | 滴定管体积: | 10mL | 样品计量单位: | g | 工作电极: | PH 复合电极 | 参比电极: | 无 | 搅拌速度: | 7 | 预搅拌时间: | 5s | 电极平衡时间: | 6s | 电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 标准 | 滴定前平衡电位: | 10mv | 最小添加体积: | 0.02mL | 结束体积: | 30mL | 电位突跃量: | 800mV | 预控 mv 值: | 无 | 相关系数: | -56.1 | 结果单位: | mg/g | 滴定剂名称: | HCl-乙醇 | 理论浓度: | 0.2(标定的浓度) |
四、结果与讨论 4.1、实验结果 样品经测试,得到实验结果如表 2 所示: 表 2 含量测试结果 样品名称 | 取样量/g | c( HCl-乙醇)/mol/L | 空白体积V1/mL | 滴定体积V2/mL | 皂化值/mgKOH/g | 平均皂化值 /mgKOH/g | 油品 | 5.22499 | 0.1692 | 22.566 | 18.861 | 6.7308 | 6.6445 | 5.97315 | 18.454 | 6.5345 | 5.82062 | 18.477 | 6.6682 |
计算公式: X  X---样品中皂化值含量,单位为毫克 KOH 每克(mgKOH/g); V1---测定空白消耗 HCl-乙醇标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
V2---测试试样消耗 HCl-乙醇标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); m---称取试样的质量,单位为 g; C ---HCl-乙醇标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
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