1 前言 石油酸值的大小直接决定石油产品的酸性,酸性的大小决定了其腐蚀的能力,酸性越大 的原油,其腐蚀性越强,那么其可用性就越差,达到一定酸值的石油产品就需要更换,无法继续使用。在本实验中依据 ASTM 664 的方法,采用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定仪去检测石油产品的酸值,能够明显的检测出滴定终点,并通过已知含量的烃油标准品验证了方法的准确性及再现性 ,证明JH-T6全自动电位滴定仪进行检测具有滴定速度快 ,滴定结果准确的优点 ,能满足日常检测需求。 2 仪器和试剂 2.1 仪器 JH-T6全自动电位滴定仪 ,非水 PH 复合电极 ,10mL 滴定管。 2.2 试剂 氢氧化钾-异丙醇标准溶液滴定液( 0.1mol/L ),甲苯,异丙醇,纯化水。 3 实验方法 3.1 实验步骤 称取约 5g 样品(根据酸值含量确定取样量),精确到 0.0001g ,置于 100mL 滴定杯中中 ,加入 50mL 溶剂(5mL 去离子水+495mL 异丙醇+500mL 甲苯混合液),将电极浸入溶液中 ,开启搅拌 ,搅拌均匀后 ,启动编辑好的方法 ,点击开始滴定 ,用标定的氢氧化钾-异丙醇标准溶液滴定样品,滴定至电位突跃终点,记下终点体积。同时做空白试验。
3.2 仪器参数 滴定模式: | 动态滴定 | 最小添加体积 | 0.02mL | 电极平衡时间: | 4s | 预搅拌时间: | 10s | 电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 标准 | 滴定前平衡电位: | 6mv | 预滴定后搅拌时间: | 5s | 结束体积: | 20mL | 预滴定添加体积 | 0mL | 电位突跃量 : | 150 | 预控 mv 值: | -120mv |
4 结果与讨论 4.1 实验数据 1 )试样的总酸值测定 样品名称 | c(KOH-异 丙醇) ( mol/L ) | 取样量( g ) | 滴定体积( mL ) | 空白值( mL ) | 酸值(mg/g) | 平均含量 | 样品 1 | 0.06948 | 1.1550 | 2.524 | 0.04 | 8.368 | 9.299 | 1.0369 | 2.629 | 9.732 | 1.0858 | 2.769 | 9.797 | 样品 2 | 0.08740 | 5.2819 | 0.561 | 0.161 | 0.372 | 0.353 | 5.0497 | 0.521 | 0.351 | 5.2597 | 0.521 | 0.337 |
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