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全自动电位滴定法测定双脂肪烷基甲基叔胺的胺值

发布时间:2025/11/12   点击次数:49
 
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一、前言

双脂肪烷基甲基叔胺为无色或浅黄色透明液体或固体,具有碱性,不溶于水,可溶于乙醇、乙mi等有机溶剂,具有有机胺的化学通性。它用于作纺织品抗静电剂、防腐剂、化妆品和日用化工原料合成阳离子表面活性剂的重要中间体。常用胺值表示其官能性,即为中和 1g 碱性胺所需要的过氯酸和当量氢氧化钾的毫克数。本次实验通过检测某批双脂肪烷基甲基叔胺中各种胺值,来验证全自动电位滴定法在测试胺值方面的可行性。

二、仪器与试剂

 

2.1 、仪器

JH-T6全自动电位滴定仪,复合 PH 非水电极,分析天平等

2.2 、试剂

c=0.1mol/L 的盐酸异丙醇-乙二醇标准溶液,乙酸酐,异丙醇,水杨shuan

三、实验方法

3.1 、实验过程

1)叔胺值测定: 精确称取适量样品(本次称取了 0.2g),精确至 0.0002g ,于 100mL 烧杯中,慢慢加入 10mL 乙酸酐,摇匀。加入 30mL 异丙醇,充分溶解。在电位滴定仪搅拌台上搅拌 15min 后进行滴定。 0.1mol/L 盐酸异丙醇-乙二醇标准溶液进行电位滴定,当到达终点时,记录耗用标准溶液的体积 V1

2)总胺值的测定:精确称取适量样品(本次称取了 0.2g),精确至 0.0002g,于 100mL 烧杯中,摇匀。加入 30mL 异丙醇,充分溶解。在电位滴定计上搅拌 15min 后进行滴定。用 0.1mol/L 盐酸异丙醇-乙二醇标准溶液进行电位滴定,当到达终点时,记录耗用标准溶液的体积 V2

3仲胺和叔胺总胺值测定:称取 0.2~0.3g 样品,精确至 0.0002g ,于 100mL 烧杯中。加入 30mL 异丙醇,5mL 水杨shuan。充分搅匀后,在室温下放置 30min ,用 0.1mol/L 盐酸异丙醇-二醇标准溶液进行电位滴定,当到达终点时,记录耗用标准溶液的体积 V3

3.2 、仪器参数如表所示:

 1 胺值测定滴定仪参数设置

滴定类型:

动态滴定

方法名:

胺值含量测定

滴定管体积:

10mL

样品计量单位:

g


 

工作电极:

非水 PH 电极

参比电极:

搅拌速度:

7

预搅拌时间:

5s

电极平衡时间:

4s

电极平衡电位:

1mv

滴定速度:

标准

滴定前平衡电位:

6mv

每次添加体积:

0.02mL

结束体积:

20mL

电位突跃量:

200

预控mv 值:

滴定剂名称:

盐酸

理论浓度:

0.1

 

 

四、结果与讨论

 

4.1 、实验结果

 

样品经测试,得到实验结果如表 2 所示:

 2  胺值含量测定

 

 

测试指标

取样量g)

c(HCL)/m

ol/L

滴定体积V1/mL

含量 T

mg/KOH/g

平均量

mg/KOH/g

 

 

叔胺值

0.21257

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

0.08685

7.259

165.382

 

 

165.842

0.2098

7.133

165.653

0.23763

8.271

166.490


取样量g)

滴定体积V2/mL

含量 S1

mg/KOH/g

平均量

mg/KOH/g

 

 

总胺值

0.24211

8.378

168.601

 

 

168.945

0.2550

8.840

168.906

0.22907

7.961

169.329


取样量

g)

滴定体积

V3mL

含量 S2

mg/KOH/g

平均量

mg/KOH/g

 

 

仲胺/叔胺值

0.21764

7.460

167.006

 

 

167.277

0.22138

7.754

167.486

0.2148

7.380

167.340

 



 
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