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全自动电位滴定法测定树脂羟值

发布时间:2025/11/12   点击次数:68
 
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一、前言

 

羟值是指 1g 样品中羟基所相当的氢氧化钾的毫克数,以 mgKOH/g 表示。羟值是环氧树脂羟基含量的量度,可以直接反映出环氧树脂分子量的大小;在聚酯多元醇的合成过程中,利用羟值与酸值的测试来监控合成反应程度,用来检验树脂分子量是否符合产品出厂要求;在聚氨酯凝胶生成时,羟值与酸值的检测数据,是异氰酸酯加入改性的重要依据。

本方法采用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定的方法测定树脂羟值,重复性良好、突跃明显,能够避免树脂颜色对指示剂终点判断的影响,准确地测出树脂的羟值,为树脂产品检测提供准确地依据。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

JH-T6全自动电位滴定仪,非水 PH 复合电极,分析天平等

2.2、试剂

酰化试剂,乙酸乙酯,吡啶-水(35), 甲苯,氢氧化钾标准滴定液(0.5mol/L)。

 

三、实验方法

3.1、样品检测

准确称取 1g 左右样品,置于滴定杯中,加入 5mL 酰化试剂,加塞用乙酸乙酯密封,置于 50℃水浴加 30min 溶解,放冷,加入 2mL 纯水,加吡啶-水(3510mL ,适量的甲苯冲洗瓶壁和瓶塞,5 分钟后用氢氧化钾标准滴定液(0.5mol/L), PH 复合电极为工作电极,在 T960 上进行滴定至终点。同时做空白实验。

设定滴定仪参数如表 1 所示:

 1 滴定参数设置

滴定模式:

动态滴定

最小添加体积

0.02mL

电极平衡时间:

4s

预添加体积:

20mL

电极平衡电位:

1mv

滴定速度:

标准

 

结束体积:

30mL

相关系数:

-56.1

电位突跃量:

500

补液速度:

5

搅拌速度:

7

滴定前平衡电位:

10MV


 










3.3、   测试图谱示例

image.png

 

四、结果与讨论

4.1、实验结果

实验结果如表 2 所示:

 2 测试结果

 

 

 

样品

 

 

样品序号

 

样品质量/g

滴定液浓度(氢氧化钾) /(mol/L)

 

滴定体/mL

 

羟值

mgKOH/g)

 

 

平均值

 

 

树脂

空白

/

 

 

0.4291

25.331

/

/

1

1.01273

22.671

63.225

 

64.714

2

1.00316

22.572

66.203

 

 

4.2、结论

 

本次测试的树脂羟值为64.714mgKOH/g,数据重复性良好,检测速度快,并且安全易操作,是检测树脂羟值指标的不错选择。

参考文献

 

[1] GB/T 7193 不饱和树脂试验方法[ S ] .


 
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