一、前言 坡莫合金， 即铁镍合金，其含镍量的范围很广，在 35%－90%之间。坡莫合金按成分可分为35%~ 40%Ni-Fe 合金、45%～50%Ni-Fe 合金、50%～65%Ni-Fe 合金和 70%～81%Ni-Fe 合金四大类。每一类都可做成具有圆形磁滞回线、矩形磁滞回线或扁平磁滞回线材料。 本方法采用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定法测定其中镍含量，利用氨水屏蔽铁离子的影响，测出其中镍的含量。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 JH-T6全自动电位滴定仪，铜离子选择电极 ，分析天平等 2.2、试剂 氨水，EDTA 标准溶液（0.1mol/L），蚀刻液（主要成分盐酸、三氯化铁、氯化亚铁）。 三、实验方法 3.1、分析步骤 准确称取 0.15g 样品，放入小烧杯中，加入蚀刻液 20ml，磁力搅拌 3 小时左右，待样品溶解，转入 250ml 容量瓶中，加水定容至刻度，放置 10min 备用。 准确移取 20ml 备用样品放于小烧杯中，加入一级水使其体积为 50ml 左右，之后加入氨水，并不断搅拌，直至不在生成更多沉淀，然后将溶液用滤纸过滤，去除其中沉淀，收集滤液，加入少量氨水检测是否还有沉淀生成，若没有，则收集滤液定容于 250ml 容量瓶中，若有则继续重复之前的操作，直到无更多沉淀生成。 移取定容好的溶液 20ml 于滴定杯中，加水 30ml，将其放于滴定台上，用 EDTA 标准滴定液（0.1mol/L） 滴定至电位突越终点， 同时进行全程序空白实验。 设定滴定仪参数如表 1 所示： 表 1 滴定参数设置
滴定模式： | 动态滴定 | 最小添加体积 | 0.01mL | 电极平衡时间： | 4s | 预添加体积： | 0mL | 电极平衡电位： | 1mv | 滴定速度： | 标准 | 结束体积： | 10mL | 相关系数： | 58.69 | 电位突跃量： | 150 | 补液速度： | 5 | 搅拌速度： | 7 | 滴定前平衡电位： | 10mv |
3.、测试图谱示例 
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