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全自动电位滴定法测定腺嘌呤的含量

发布时间:2025/11/24   点击次数:37
 
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1  前言

 

腺嘌呤是核酸的组成成分 ,能促进白细胞增生 ,使白细胞数目增加 ,用于防治各种原因引起的白细胞减少症 ,特别是用于肿瘤化学治疗时引起的白细胞减少症 ,也用于急性粒细胞减少症。药品的含量是评定药品的主要指标之一 ,研究其测定方法时 ,含量测定方法的选择要着眼于准确性、稳定性和可重复性。在 2020 版《中国药典》中对于腺嘌呤的含量测定方法和含量范围有明确的规定 ,本文参照药典中的全自动电位滴定法测定腺嘌呤的含量 ,具有操作步骤简单、结果准确、重复性好等特点。

2  仪器与试剂

 

2.1  仪器

JH-T6全自动电位滴定仪、非水 pH 复合电极、 15mL 滴定管单元

2.2  试剂

高氯酸滴定液( 0.1mol/L )、冰乙酸、乙酸酐

 

3  实验方法

 

3.1  实验步骤

准确称取 0.1g 试样于干燥的滴定杯中 ,加入 20mL 醋酸酐和 30mL 冰乙酸溶液 ,搅拌至

全部溶解后 ,设置合适的参数 ,用 0.1mol/L 的高氯酸滴定液进行滴定 ,同时做空白实验。

3.2  仪器参数


 

滴定模式

动态滴定

电极平衡时间

4s

最小添加体积

0.02

电极平衡电位

1mv

结束体积

10mL

初次添加体积

5mL

电位突越量

200

 

 

3.3  计算公式

 

式中 

X     --为样品含量( % );

V1      --为滴定样品时消耗的高氯酸滴定液体积( mL );

V0      --为滴定空白时消耗的高氯酸滴定液体积( mL ); m     --为样品称样量( g );

c      --为高氯酸滴定液的浓度( mol/L )。

 

4  结果与讨论

 

4.1  实验结果

 

 

 

编号

 

滴定液浓度

 

mol/L

 

取样量

 

 g 

 

空白体积

 

mL

 

滴定体积

 

mL

 

含量

 

 %

 

平均值

 

 %

1

 

 

 

0.10659

0.10125

 

 

 

0.02

7.003

99.32

 

 

 

99.25

2

0.10199

7.049

99.24

3

0.10071

6.958

99.20

 










4.2  滴定谱图

image.png


 


 
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