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全自动电位滴定法测定香草醛含量

发布时间:2025/12/1   点击次数:28
 
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1 前言

香草醛 ,又名香兰素(英语 Vanillin),是香草豆的香味成分。存在于甜菜、香草豆、安息香胶、秘鲁香脂、妥卢香脂等中。香草醛是重要香料物质之一 ,广泛应用于食品、医药、烟草、 日化、电镀等多个行业 ,其制备方法主要有 3 :化学合成法、植物提取法、生物技术法。香草醛的纯度测定采用的是电位滴定法(通则0701 )。本文依照此方法 ,使用 上海佳航的JH-T6全自动 电位滴定仪对香草醛留样进行试验 ,结果准确可靠 ,峰形图明显 ,平均含量 100. 1% 符合相关标准中含量不少于 99.0%的要求。

2 仪器与设备

2.1 仪器

JH-T6全自动电位滴定仪、 10mL 滴定管、Hamilton pH 复合电极

2.2 试剂

NaOH 溶液( 0.1mol/L ),超纯水 ,无水乙醇

 

3 实验方法

3.1 实验步骤

精密称量本品 0.12g ,加无水乙醇 20mL 溶解后 ,加入 60mL 新沸过的冷水 ,用氢氧化钠溶液滴定至终点。并用空白试验校正。

3.2 参数设置

 

滴定模式

动态滴定

搅拌速度

5

电极平衡时间

4s

预搅拌时间

8s

电极平衡电位

1mv

滴定速度

标准

最小添加体积

0.02mL

预滴定添加体积

0mL

结束体积

30mL

预滴定搅拌时间

6s

滴定前平衡电位

10mV

补液速度

6

电位突跃量

200

预控mV  


 

 

4 结果与讨论

 

4.1 结果

编号

取样量

 g 

滴定体积

mL

含量 % 

平均值

 %

1

0.12167

7.753

100.1

 

 

 

100.1

2

0.12210

7.753

99.8

3

0.12421

7.902

100.0

4

0.12042

7.705

100.5

 

:氢氧化钠溶液浓度 0.1038mol/L ,空白 0.04mL 样品水分 0.2%

 

 

计算公式

image.png

式中 

X          --试样中的香草醛含量 %

V1              --滴定试样时 NaOH 溶液的消耗量 mL

 

V0              --滴定空白时 NaOH 溶液的消耗量 mL

c           --NaOH 溶液的浓度 mol/L

15.21    -- 1mL NaOH 溶液( 0.1mol/L )相当于香草醛的质量 g  w                  --试样水分 %

m                 --取样量 g



 
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