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全自动电位滴定法测定乙酸钙中钙离子含量

发布时间:2025/12/8   点击次数:18
 
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1 前言

乙酸钙作为一种广泛应用的添加剂,本身具有优异的补钙性 ,因此在食品工业中一直作为抑霉剂、稳定剂、缓冲剂和增香剂使用 ;也可用于化学试剂 ,常用于螯合剂、抑霉剂、稳定剂、缓冲剂、防腐剂、pH 值调节剂等方面。钙离子含量是评价其品质的一个重要技术指标。本文按照国家标准 GB 1903.15-2016 测定乙酸钙中钙离子含量,操作简单,尽可能减少了手工滴定带来的误差,也避免了颜色辨别终点带来的误差,实验结果重复性良好。

2 仪器与设备

 

2.1 仪器

JH-T6全自动电位滴定仪,复合 Ca 离子选择性电极。

2.2 试剂

EDTA 标准溶液( 0.1 mol/L )。

 

3 实验方法

 

3.1 实验步骤

将样品管中的全部试样溶于 100mL 烧杯中,使其全部溶解,转移至 500mL 容量瓶,定容至 500mL ,准确量取试样 50mL 于滴定杯中,加氨-氯化铵溶液( PH=10 10mL ,插入钙离子选择电极,用 EDTA 标准溶液( 0.1042mol/L )进行滴定,滴定至电位突跃点,记录数据,并将滴定结果用空白校正。浓度较小的试样用原溶液进行稀释,并用稀释后的滴定液进行滴定。

3.2 参数设置


 

滴定模式:

动态滴定

搅拌速度:

4

电极平衡时间:

6s

预搅拌时间:

5s

电极平衡电位:

1mv

补液速度:

5

最小添加体积:

0.02mL

预滴定添加体积:

0mL

结束体积:

20mL

预滴定后搅拌时间:

1s

电位突跃量:

150

预控 mv 值:

130

 

 

4 结果与讨论

 

4.1 实验结果

 

 

样品名

滴定液浓度 mol/L

 

取样量mL)

滴定体积 mL

空白体积 mL

钙离子含量 g/500mL

 

平均值

 

RSD(%)

 

 

 

乙酸钙

 

 

0.1042

 

 

50

7.865

 

 

0.38

0.31276

 

 

0.311

 

 

0.03137

7.857

0.31231

7.901

0.31229

 

计算公式:

image.png

式中:

X          --  样品中钙离子的含量,单位为( g/100g );

V1              --  样品消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位(mL );

c           --  高氯酸溶液的校对过的浓度,单位为摩尔每升(mol/L );

50         -- 取样量 ,单位为毫升(mL );


500       --  样品的总体积 ,单位为(mL );

0.04008    --    1.00mL 高氯酸标准滴定溶液[c(HClO4)=1.000mol/L]相当的钙离子的质量,单位为克( g )。

4.2 图谱

image.png

4.3 结论

根据文献要求,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过 0.3%

 

参考文献

 

[1] GB/T 1903.15-2016  食品营养添加剂  乙酸钙[S].


 
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