1 前言 乙酸钙作为一种广泛应用的添加剂,本身具有优异的补钙性 ,因此在食品工业中一直作为抑霉剂、稳定剂、缓冲剂和增香剂使用 ;也可用于化学试剂 ,常用于螯合剂、抑霉剂、稳定剂、缓冲剂、防腐剂、pH 值调节剂等方面。钙离子含量是评价其品质的一个重要技术指标。本文按照国家标准 GB 1903.15-2016 测定乙酸钙中钙离子含量,操作简单,尽可能减少了手工滴定带来的误差,也避免了颜色辨别终点带来的误差,实验结果重复性良好。 2 仪器与设备 2.1 仪器 JH-T6全自动电位滴定仪,复合 Ca 离子选择性电极。 2.2 试剂 EDTA 标准溶液( 0.1 mol/L )。 3 实验方法 3.1 实验步骤 将样品管中的全部试样溶于 100mL 烧杯中,使其全部溶解,转移至 500mL 容量瓶,定容至 500mL ,准确量取试样 50mL 于滴定杯中,加氨-氯化铵溶液( PH=10 )10mL ,插入钙离子选择电极,用 EDTA 标准溶液( 0.1042mol/L )进行滴定,滴定至电位突跃点,记录数据,并将滴定结果用空白校正。浓度较小的试样用原溶液进行稀释,并用稀释后的滴定液进行滴定。 3.2 参数设置
滴定模式: | 动态滴定 | 搅拌速度: | 4 | 电极平衡时间: | 6s | 预搅拌时间: | 5s | 电极平衡电位: | 1mv | 补液速度: | 5 | 最小添加体积: | 0.02mL | 预滴定添加体积: | 0mL | 结束体积: | 20mL | 预滴定后搅拌时间: | 1s | 电位突跃量: | 150 | 预控 mv 值: | 130 |
4 结果与讨论 4.1 实验结果 样品名 | 滴定液浓度( mol/L ) | 取样量(mL) | 滴定体积( mL ) | 空白体积( mL ) | 钙离子含量( g/500mL ) | 平均值 | RSD(%) | 乙酸钙 | 0.1042 | 50 | 7.865 | 0.38 | 0.31276 | 0.311 | 0.03137 | 7.857 | 0.31231 | 7.901 | 0.31229 |
计算公式: 
式中: X -- 样品中钙离子的含量,单位为( g/100g ); V1 -- 样品消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位(mL ); c -- 高氯酸溶液的校对过的浓度,单位为摩尔每升(mol/L ); 50 -- 取样量 ,单位为毫升(mL );
500 -- 样品的总体积 ,单位为(mL ); 0.04008 -- 与 1.00mL 高氯酸标准滴定溶液[c(HClO4)=1.000mol/L]相当的钙离子的质量,单位为克( g )。 4.2 图谱 
4.3 结论 根据文献要求,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过 0.3%。 参考文献 [1] GB/T 1903.15-2016 食品营养添加剂 乙酸钙[S].
|