一、 前言 异亮氨酸化学式为 C6H13NO2 是人体必需氨基酸之一, 异亮氨酸的作用包括与亮氨酸和缬氨酸一起合作修复肌肉, 控制血糖, 并给身体组织提供能量;它还提高生长激素的产量, 并帮助燃烧内脏脂肪;亮氨酸还能促进骨骼, 皮肤, 以及受损肌肉组织的愈合, 医生通常建议手术后患者采取亮氨酸补充剂。药典标准中按干燥品计算, 含 C6H13NO2 得不少于 98.5%。本次实验测定某厂家生产的异亮氨酸是否达标, 采用JH-T6全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点, 测定其有效成分的含量。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 JH-T6 全自动电位滴定仪, 复合非水 PH 电极, 分析天平等 2.2、试剂 0.1mol/L 高氯酸标准滴定液, 冰醋酸, 甲酸 三、 实验方法 3.1、实验过程 准确称取待测的色氨酸 0.1g(精确至 0.0001g)放置于干燥的滴定杯中, 加入 3mL 甲酸溶解试样, 再加入 50mL 冰醋酸,将滴定杯放在电位滴定台上,开启搅拌,插上电极和滴定头,设置好参数,用0.1mol/L 高氯酸标准溶液滴定至电位突跃终点, 记下终点滴定体积。同时做空白实验。计算结果。 3.2、仪器参数 JH-T6 全自动滴定仪参数设置如表 1 所示:
表 1 滴定仪参数设置 滴定类型: | 动态滴定 | 方法名: | 异亮氨酸中氨基酸含量测定 | 滴定管体积: | 10mL | 样品计量单位: | g | 工作电极: | 非水 PH 复合电极 | 参比电极: | 无 | 搅拌速度: | 7 | 预搅拌时间: | 5s | 电极平衡时间: | 6s | 电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 慢 | 滴定前平衡电位: | 6mv | 最小添加体积: | 0.02mL | 结束体积: | 30mL | 电位突跃量: | 300 | 预控 mv 值: | 无 | 相关系数: | 13.12 | 结果单位: | % | 滴定剂名称: | 高氯酸 | 理论浓度: | 0.1018 |
四、结果与讨论 4.1、实验结果 样品经测试, 得到实验结果如表 2 所示: 表 2 异亮氨酸中氨基酸含量测试结果 样品名称 | 称样量 | c(高氯酸)/mol/L | 空白体积V1/mL | 滴定体积V2/mL | 氯含量(%) | 平均量 (%) | RSD(%) | 异亮氨酸 | 0.11398 | 0.1018 | 0.04 | 8.459 | 98.653 | 98.790 | 0.5044 | 0.11436 | 8.546 | 99.342 | 0.10123 | 7.496 | 98.374 |
4.2、滴定图谱 
4.3、结论 本次测试通过自动电位滴定仪测定色氨酸中氨基酸的含量, 测试结果在 98.790%, 该样品的含量符合出场要求。而且使用仪器判断减少了人工误差, 大大提高了实验的精度。电位滴定法是检测该类样品含量的不错选择。
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