一、前言 佐剂是疫苗的一种添加剂,当它先于抗原或与抗原混合注入机体后,能够增强机体对抗原的免疫应答或者改变免疫反应的类型,属于非特异性的免疫增强剂。随着现代生物技术和基因工程技术的迅速发展,针对不同疾病已开展了各种新型基因工程疫苗的研制,佐剂尤其是新型免疫佐剂的研究就显得尤为迫切。 在标准 T/CVDA02《复合矿物油动物疫苗佐剂》中,对于佐剂的质量检测中有明确规定测定碘值含量,本方法参考其中的检测方法制定了运用电位滴定检测的方法。该方法检测方便,减少了人为判断指示剂颜色对结果的误差影响,增加了检测精确度,并且提高了检测效率,是检测佐剂碘值的选择。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 JH-T6全自动电位滴定仪,铂复合电极,分析天平等。 2.2、试剂 三氯甲wan,韦氏试剂,碘化钾,硫代硫酸钠标准滴定液(0.1mol/L)。 三、实验方法 3.1、样品检测 准确称取 1.0g 样品,置于滴定杯中,加入三氯甲wan 30mL 溶解,搅拌均匀,向滴定杯中准确加入 10mL韦氏试剂,封口膜密封,暗处放置 1 小时,然后加入 15mL 碘化钾和 10mL 水,在合适的搅拌速度下,插入电极和滴定头,设置好参数,用硫代硫酸钠标准滴定液(0.1mol/L),以铂复合电极为工作电极,在JH-T6上进行滴定至终点。同时做空白实验。 设定滴定仪参数如表 1 所示: 表 1 滴定参数设置 滴定模式: | 动态滴定 | 最小添加体积 | 0.02mL | 电极平衡时间: | 4s | 预添加体积: | 25mL | 电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 标准 |
结束体积: | 50mL | 相关系数: | -12.69 | 电位突跃量: | 200 | 补液速度: | 5 |
3.2、测试 图谱示例 
四、结果与讨论 4.1、实验结果 实验结果如表 2 所示: 表 2 测试结果 样品批号 | 样品序号 | 样品质量/g | 滴定液浓度 (硫代硫酸钠)/(mol/L) | 滴定体积/mL | 碘值 (g/100g) | 平均值 | 20211201 | 空白 | / | 0.1009 | 29.850 | / | / | 1 | 1.00511 | 25.623 | 5.3848 | 5.376 | 2 | 1.00073 | 25.555 | 5.4954 | 3 | 1.00228 | 25.743 | 5.2467 | 20220101 | 1 | 1.01762 | 25.968 | 4.8847 | 4.768 | 2 | 1.00668 | 26.334 | 4.4721 | 3 | 1.01217 | 25.939 | 4.9475 |
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