一、前言 过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标，用于说明样品是否因已被氧化而变质。那些以油脂、脂肪为原料而制作的食品，通过检测其过氧化值来判断其质量和变质程度。 佐剂是疫苗中重要的辅助增强成分，它往往都是一些矿物质油，那么作为考虑疫苗质量标准的参数中，过氧化值一定也是检测的主要目标之一。在标准 T/CVDA02《复合矿物油动物疫苗佐剂》中，对于佐剂的质量检测中有明确规定测定过氧化值含量，本方法参考其中的检测方法制定了电位滴定检测的方法。该方法检测方便，通过电位突跃自动确定终点，提升效率的同时，减少了主观对结果的影响，并减少与试剂的接触时间，更加安全高效。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 JH-T6全自动电位滴定仪，铂复合电极，分析天平等。 2.2、试剂 冰醋酸-异辛烷（3：2）混合溶液，碘化钾，硫代硫酸钠标准滴定液（0.01mol/L）。 三、实验方法 3.1、样品检测 准确称取 5g 左右样品，置于滴定杯中，加入冰醋酸-异辛烷（3：2）混合溶液 50mL 溶解，搅拌均匀，向滴定杯中准确加入 1mL 饱和碘化钾溶液，开动搅拌器，在合适的搅拌速度下反应 4 分钟，立即向滴定杯中加入 30mL 去离子水，插入电极和滴定头，设置好参数，用硫代硫酸钠标准滴定液（0.01mol/L），以铂复合电极为工作电极，在JH-T6 上进行滴定至终点。 设定滴定仪参数如表 1 所示： 表 1 滴定参数设置 滴定模式： | 动态滴定 | 最小添加体积 | 0.02mL | 电极平衡时间： | 4s | 预搅拌时间： | 60s |
电极平衡电位： | 1mv | 滴定速度： | 标准 | 结束体积： | 10mL | 相关系数： | 12.69 | 电位突跃量： | 200 | 补液速度： | 5 | 搅拌速度： | 7 | 滴定前平衡电位： | 10mv |
3.2、测试图谱示例 
四、结果与讨论 4.1、实验结果 实验结果如表 2 所示： 表 2 测试结果 样品批号 | 样品序号 | 样品质量/g | 滴定液浓度 （硫代硫酸钠）/(mol/L) | 滴定体积/mL | 过氧化值（g/100g） | 平均值 | 20220101 | 空白 | / | 0.01017 | 0.060 | / | / | 1 | 5.0320 | 0.473 | 0.01056 | 0.0109 | 2 | 5.0200 | 0.493 | 0.01110 |
20211201 | 1 | 4.9969 |
| 0.521 | 0.01190 | 0.012 | 2 | 5.0042 | 0.539 | 0.01235 | 3 | 5.0557 | 0.523 | 0.01182 |
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