一 、前言 腐植酸类肥料是一种有机肥料 。天然的腐植酸 ,是由植物残体经过分解形成的 。腐植酸具有良好生物活性 ,可以大幅度提高肥效 ,提高植物对养分的吸收 , 降低农药对于土壤的毒性 。而且 ,这些性质和腐殖酸的含量有直接的关系 ,所以在研究和生产中 ,要对其指标进行严格的控制。 本方法采用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定的方法测定有机肥中腐殖酸 ,重复性良好 、突跃明显 ,能够准确地测出腐殖酸的含量。 二 、仪器与试剂 2.1 、仪器 JH-T6全自动滴定仪 ,铂复合电极 ,水浴锅 ,粉碎机 ,试样筛 ,分析天平等 2.2 、试剂 硫酸(分析纯) ,重铬酸钾溶液( 0.8mol/L) ,硫酸亚铁( 0.2mol/L)。 三 、实验方法 3.1 、分析步骤 3.1.1 试样溶解 称取 0.2±0.01g(准确至 0.0002g)试样于 250ml 锥形瓶中 ,加入 70ml 水中 ,于瓶口插上小玻璃漏斗 ,置于沸水浴中加热溶解 30min ,并经常搅动 ,取出锥形瓶 ,冷却后将溶液机残渣全部转入 100ml 容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 ,用中速滤纸干过滤 ,弃去最初部分滤液。
3.1.2 试样的氧化 准确吸取干过滤液 5.0ml 于 250ml 锥形瓶中,加入重铬酸钾溶液 5.0ml,缓慢加入 15ml 浓硫酸,于 沸水浴中加热氧化 30min。 3.1.2 试样腐殖酸含量的滴定 将氧化的溶液从水浴上取出 ,冷却至室温 ,加入适量纯水 ,保证样品量能没过电极 ,用硫酸亚铁铵标 准溶液滴定 ,滴定至电位突越终点 ,记录消耗体积 。同时做空白实验 。设定滴定仪参数如表 1 所示: 表 1 滴定参数设置 滴定模式: | 动态滴定 | 最小添加体积 | 0.02mL | 电极平衡时间: | 4s | 预添加体积: | 0.001mL | 电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 标准 | 结束体积: | 30mL | 相关系数: | 13.33 | 电位突跃量: | 1000 | 补液速度: | 5 | 搅拌速度: | 7 | 滴定前平衡电位: | 10mv |
3 、测试图谱示例 
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