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全自动电位滴定法测定有机肥腐殖酸含量

发布时间:2025/12/12   点击次数:441
 
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一 、前言

腐植酸类肥料是一种有机肥料 。天然的腐植酸 ,是由植物残体经过分解形成的 。腐植酸具有良好生物活性 ,可以大幅度提高肥效 ,提高植物对养分的吸收 , 降低农药对于土壤的毒性 。而且 ,这些性质和腐殖酸的含量有直接的关系 ,所以在研究和生产中 ,要对其指标进行严格的控制。

本方法采用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定的方法测定有机肥中腐殖酸 ,重复性良好 、突跃明显 ,能够准确地测出腐殖酸的含量。

 

二 、仪器与试剂

 

2.1 、仪器

 

JH-T6全自动滴定仪 ,铂复合电极 ,水浴锅 ,粉碎机 ,试样筛 ,分析天平等

 

2.2 、试剂

 

硫酸(分析纯) ,重铬酸钾溶液( 0.8mol/L) ,硫酸亚铁( 0.2mol/L)。

 

三 、实验方法

 

3.1 、分析步骤

 

3.1.1 试样溶解

 

称取 0.2±0.01g(准确至 0.0002g)试样于 250ml 锥形瓶中 ,加入 70ml 水中 ,于瓶口插上小玻璃漏斗 ,置于沸水浴中加热溶解 30min ,并经常搅动 ,取出锥形瓶 ,冷却后将溶液机残渣全部转入 100ml 容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 ,用中速滤纸干过滤 ,弃去最初部分滤液。


3.1.2 试样的氧化

 

准确吸取干过滤液 5.0ml 于 250ml 锥形瓶中,加入重铬酸钾溶液 5.0ml,缓慢加入 15ml 浓硫酸,于

 

沸水浴中加热氧化 30min。

 

3.1.2 试样腐殖酸含量的滴定

 

将氧化的溶液从水浴上取出 ,冷却至室温 ,加入适量纯水 ,保证样品量能没过电极 ,用硫酸亚铁铵标

 

准溶液滴定 ,滴定至电位突越终点 ,记录消耗体积 。同时做空白实验 。设定滴定仪参数如表 1 所示:

 

表 1 滴定参数设置

 

滴定模式:

动态滴定

最小添加体积

 

0.02mL

电极平衡时间:

 

4s

预添加体积:

 

0.001mL

电极平衡电位:

 

1mv

滴定速度:

标准

结束体积:

 

30mL

相关系数:

 

13.33

电位突跃量:

 

1000

补液速度:

 

5

搅拌速度:

 

7

滴定前平衡电位:

 

10mv

 

 












3 、测试图谱示例

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