一、前言 油脂的碘值表示油脂中不饱和程度的一种指标。碘值指 100g 物质中所能吸收(加成)碘的克数,主要用于油脂物质的测定。不饱和程度愈大,碘值愈高。干性油的碘值大于非干性油的碘值。例如干性油的碘值在 130 以上;半干性油的碘值在 100~ 130 之间;非干性油的碘值在 100 以下。本次实验采用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定仪依据 GB/T 5532-2008 动植物油脂 碘值的测定,测定某厂家的油品中碘值,用以验证电位滴定法检测油品方案是否可行。 二、仪器与试剂 2.1 、仪器 JH-T6全全自动电位滴定仪,复合铂电极,分析天平等 2.2 、试剂 c=0.1mol/L 的 Na2S2O6 标准滴定液,三氯甲wan冰乙酸混合物(1:1),韦氏试剂,去离子水,饱和碘化钾 三、实验方法 3.1 、实验过程 准确称取适量样品,精确到 0.0001g ,放置于滴定杯中,加 20mL 三氯甲wan:冰醋酸(1:1)混合溶液,溶解试样,用移液管准确加入 10mL 韦氏试剂,密闭,摇匀,在暗处静置 1 小时,到达规定时间后加入 5mL 饱和碘化钾溶液,和 30mL 水,用标定好的硫代硫酸钠滴定至电位突跃点。在测试样品前,需要测试空白实验,除了不加样品之外,同上述操作进行空白实验。 3.2 、仪器参数如表所示: 表 1 碘值测定滴定仪参数设置 滴定类型: | 动态滴定 | 方法名: | 油品碘值测定 | 滴定管体积: | 10mL | 样品计量单位: | g | 工作电极: | 复合铂电极 | 参比电极: | 无 | 搅拌速度: | 7 | 预搅拌时间: | 5s | 电极平衡时间: | 4s | 电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 标准 | 滴定前平衡电位: | 6mv | 预添加体积: | 0mL | 预搅拌时间: | 5s | 最小添加体积: | 0.02mL | 结束体积: | 30mL | 电位突跃量: | 200 | 预控mv 值: | 无 | 相关系数: | -12.69 | 结果单位: | g/100g | 滴定剂名称: | 硫代硫酸钠 | 理论浓度: | 0.1018 |
四、结果与讨论 4.1 、实验结果 样品经测试,得到实验结果如表 2 所示: 表 2 碘值含量测定 样品名称 | 称样量 | c(Na2S2O6 )/mol/L | 空白体积V1/mL | 滴定体积V2/mL | 碘值 (g/100g) | 平均量(g/100g) | r | 1# | 0.1057 | 0.1018 | 25.408 | 16.631 | 106.207 | 107.49 | 2.546 | 0.10666 | 16.339 | 108.762 | 2# | 0.20289 | 7.153 | 115.092 | 114.357 | 1.471 | 0.21406 | 6.394 | 113.621 | 3# | 0.21013 | 6.420 | 115.588 | 113.819 | 3.538 | 0.24067 | 4.326 | 112.050 |
4.2 、滴定图谱 
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