1 前言 在工业生产溴化钠中 ，其含量作为生产中的基本指标 ，是衡量产品品质的基本要求之一 ，本方法采用硝酸银在硝酸酸性条件下滴定溴化物中的溴 ，使之生成沉淀 ，进而计算出溴含量。 本方法根据 HG/T3811-2006 中的仲裁法进行实验，数据重复性良好，能够明显的找到滴定终点，并且数据结果准确，是一个安全高效的方法。 2 仪器和试剂 2.1 仪器 JH-T6全自动电位滴定仪 复合银电极、10mL 滴定管 2.2 试剂 硝酸银标准溶液（ 0.1028mol/L），硝酸（ 1+4 ）和（ 2+3 ）。 3 实验方法 3.1 实验步骤 3.1.1 氯离子含量测定 精确称取 0.1g 左右样品 ，精确至 0.001g。加入硝酸（ 2+3 ）50mL ，放置在通风橱内 80℃水浴加热，直至溶液黄色消失。少量水清洗杯壁，冷却至室温，再加入 10mL 硝酸（ 1+4 ），用硝酸银标准溶液（ 0.1mol/L）滴定至终点，记下终点体积。同时做空白实验。 3.1.2 溴离子含量测定 精确称取 0.1g 左右样品，精确至 0.001g。加入一级水 50mL 溶解，再加入硝酸（ 1+4 ） 10mL ，用硝酸银标准溶液（ 0.1mol/L）滴定至终点，记下终点体积。同时做空白实验。 3.2 仪器参数 3.2.1 氯离子含量测定
滴定模式： | 动态滴定 | 最小添加体积 | 0.02mL | 电极平衡时间： | 4s | 预搅拌时间： | 10s | 电极平衡电位： | 1mv | 滴定速度： | 标准 | 结束体积： | 10mL | 预滴定添加体积 | 0mL | 电位突跃量 ： | 150 | 滴定前平衡电位： | 10mv | 预控 mv 值: | 无 | 相关系数： | 3.55 |
3.2.1 溴离子含量测定 滴定模式： | 动态滴定 | 最小添加体积 | 0.02mL | 电极平衡时间： | 4s | 预搅拌时间： | 10s | 电极平衡电位： | 1mv | 滴定速度： | 标准 | 结束体积： | 10mL | 预滴定添加体积 | 0mL | 电位突跃量 ： | 150 | 滴定前平衡电位： | 10mv | 预控 mv 值: | 无 | 相关系数： | 7.99 |
4 结果与讨论 4.1 实验数据 4.1.1 溴含量测定 样品名称 | 滴定液浓度 （ mol/L ） | 取样量 （ g ） | 滴定体积 （ mL ） | 溴离子+氯离 子含量（ % ） | 平均值（ % ） | 溴离子含量 （ % ） | 溴化钠 | 0.1028 | 0.40355 | 28.777 | 58.450 | 58.344 | 31.498 |
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