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调味品-氨基酸态氮的测定

发布时间:2026/2/7   点击次数:42
 
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调味品的主要理化指标有氨基酸态氮,全氮食盐含量,无盐固形物等,在这几个指标中以氨基酸态氮最为重要。氨基态氮,是调味品中大豆蛋白水解率高低的特征性指标,是调味品的质量指标,含量越高鲜味越强,质量越好。因此,如何提高检测的准确性,尽可能的使检测结果与真实值接近,杜绝不合格产品流入市场,这是非常重要的。在食品安全国家标准《GB/T 5009.235-2016 食品中氨基酸态氮的测定》中对于调味品中氨基酸态氮含量测定的方法就有明确的规定,本文采用电位滴定法检测酱油的氨基酸态氮含量,具有操作简单,结果准确,精度高等优点。

1、基本信息

1.1、样品信息

某厂家酱油、料酒

1.2、测试项目氨基酸态氮

1.3、测试设备

1.3.1、仪器:JH-T9全自动滴定仪,pH 复合电极,10mL 滴定管

1.3.2、试剂:NaOH 滴定液(0.09175mol/L),纯化水(三级水)

1.4、参考方法

GB/T 5009.235 《 食品中氨基酸态氮的测定》

2、测试过程

2.1、样品前处理

用移液管准确称取一定体积的待测试样,加纯化水,溶解搅拌均匀。

(酱油的氨基酸态氮含量较高,建议取样量 1mL;料酒的氨基酸态氮较低,建议取样量 5mL

2.2、测试过程

2.2.1、测试过程

1)准备工作:用 PH=4.01、6.86、9.18 的缓冲液校对 PH 电极。

2)用 1mL 移液管准确移取中试成品酱油试样 1mL 置于滴定杯中,加 50mL(保证溶液高度没过电极) 的去离子水,放置电位滴定台上,开启搅拌,使样品混合均匀。启动编辑好的方法,先滴定至 PH=8.2,加入 10mL 甲醛溶液(在方法中设置仪器可以自行添加甲醛),再滴定至 PH=9.2,记录由PH=8.2  PH=9.2 消耗的*的滴定体积,同时做空白试验,计算样品的氨基酸态氮含量。

 


2.2.2、仪器参数

滴定模式:

终点滴定

搅拌速度:

5

电极平衡时间:

4s

预搅拌时间:

10s

电极平衡电位:

1mV

预滴定添加体积:

0mL

最小添加体积:

0.02mL

预滴定后搅拌时间:

8s

慢滴体积:

0.02mL

快滴体积:

0.2mL

辅助试剂:

甲醛

添加体积:

10mL

参考终点:

1

延时:

30s

终点值 1PH):

8.2

预控范围:

8.0(延时 10s

终点值 2PH):

9.2

预控范围:

9.0(延时 10s

 

 

2.2.3、结果与图谱

2.2.3.1、计算公式

调味品的主要理化指标有氨基酸态氮,全氮食盐含量,无盐固形物等,在这几个指标中以氨基酸态氮最为重要。氨基态氮,是调味品中大豆蛋白水解率高低的特征性指标,是调味品的质量指标,含量越高鲜味越强,质量越好。因此,如何提高检测的准确性,尽可能的使检测结果与真实值接近,杜绝不合格产品流入市场,这是非常重要的。在食品安全国家标准《GB/T 5009.235-2016 食品中氨基酸态氮的测定》中对于调味品中氨基酸态氮含量测定的方法就有明确的规定,本文采用电位滴定法检测酱油的氨基酸态氮含量,具有操作简单,结果准确,精度高等优点。

1、基本信息

1.1、样品信息

某厂家酱油、料酒

1.2、测试项目氨基酸态氮

1.3、测试设备

1.3.1、仪器:JH-T9全自动滴定仪,pH 复合电极,10mL 滴定管

1.3.2、试剂:NaOH 滴定液(0.09175mol/L),纯化水(三级水)

1.4、参考方法

GB/T 5009.235 《 食品中氨基酸态氮的测定》

2、测试过程

2.1、样品前处理

用移液管准确称取一定体积的待测试样,加纯化水,溶解搅拌均匀。

(酱油的氨基酸态氮含量较高,建议取样量 1mL;料酒的氨基酸态氮较低,建议取样量 5mL

2.2、测试过程

2.2.1、测试过程

1)准备工作:用 PH=4.01、6.86、9.18 的缓冲液校对 PH 电极。

2)用 1mL 移液管准确移取中试成品酱油试样 1mL 置于滴定杯中,加 50mL(保证溶液高度没过电极) 的去离子水,放置电位滴定台上,开启搅拌,使样品混合均匀。启动编辑好的方法,先滴定至 PH=8.2,加入 10mL 甲醛溶液(在方法中设置仪器可以自行添加甲醛),再滴定至 PH=9.2,记录由PH=8.2  PH=9.2 消耗的*的滴定体积,同时做空白试验,计算样品的氨基酸态氮含量。

 


2.2.2、仪器参数

滴定模式:

终点滴定

搅拌速度:

5

电极平衡时间:

4s

预搅拌时间:

10s

电极平衡电位:

1mV

预滴定添加体积:

0mL

最小添加体积:

0.02mL

预滴定后搅拌时间:

8s

慢滴体积:

0.02mL

快滴体积:

0.2mL

辅助试剂:

甲醛

添加体积:

10mL

参考终点:

1

延时:

30s

终点值 1PH):

8.2

预控范围:

8.0(延时 10s

终点值 2PH):

9.2

预控范围:

9.0(延时 10s

 

 
















2.2.3、结果与图谱

2.2.3.1、计算公式

image.png

式中:

X---样品中氨基态氮含量,单位为克每百毫升( g/100mL);

V1---测定用试样稀释液加入甲醛后消耗*标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);

V0---试剂空白试验加入甲醛后消耗*标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); V---吸取试样的体积,单位为毫升(mL);

C ---*标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

0.014---与 1.00ml *标准滴定溶液相当的氮的质量,单位为克( g)。

式中:

X---样品中氨基态氮含量,单位为克每百毫升( g/100mL);

V1---测定用试样稀释液加入甲醛后消耗*标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);

V0---试剂空白试验加入甲醛后消耗*标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); V---吸取试样的体积,单位为毫升(mL);

C ---*标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

0.014---与 1.00ml *标准滴定溶液相当的氮的质量,单位为克( g)。


 
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