调味品的主要理化指标有氨基酸态氮,全氮食盐含量,无盐固形物等,在这几个指标中以氨基酸态氮最为重要。氨基态氮,是调味品中大豆蛋白水解率高低的特征性指标,是调味品的质量指标,含量越高鲜味越强,质量越好。因此,如何提高检测的准确性,尽可能的使检测结果与真实值接近,杜绝不合格产品流入市场,这是非常重要的。在食品安全国家标准《GB/T 5009.235-2016 食品中氨基酸态氮的测定》中对于调味品中氨基酸态氮含量测定的方法就有明确的规定,本文采用电位滴定法检测酱油的氨基酸态氮含量,具有操作简单,结果准确,精度高等优点。 1、基本信息 1.1、样品信息 某厂家酱油、料酒 1.2、测试项目氨基酸态氮 1.3、测试设备 1.3.1、仪器:JH-T9全自动滴定仪,pH 复合电极,10mL 滴定管 1.3.2、试剂:NaOH 滴定液(0.09175mol/L),纯化水(三级水) 1.4、参考方法 GB/T 5009.235 《 食品中氨基酸态氮的测定》 2、测试过程 2.1、样品前处理 用移液管准确称取一定体积的待测试样,加纯化水,溶解搅拌均匀。 (酱油的氨基酸态氮含量较高,建议取样量 1mL;料酒的氨基酸态氮较低,建议取样量 5mL) 2.2、测试过程 2.2.1、测试过程 1)准备工作:用 PH=4.01、6.86、9.18 的缓冲液校对 PH 电极。 2)用 1mL 移液管准确移取中试成品酱油试样 1mL 置于滴定杯中,加 50mL(保证溶液高度没过电极) 的去离子水,放置电位滴定台上,开启搅拌,使样品混合均匀。启动编辑好的方法,先滴定至 PH=8.2,加入 10mL 甲醛溶液(在方法中设置仪器可以自行添加甲醛),再滴定至 PH=9.2,记录由PH=8.2 到 PH=9.2 消耗的*的滴定体积,同时做空白试验,计算样品的氨基酸态氮含量。
2.2.2、仪器参数 滴定模式: | 终点滴定 | 搅拌速度: | 5 | 电极平衡时间: | 4s | 预搅拌时间: | 10s | 电极平衡电位: | 1mV | 预滴定添加体积: | 0mL | 最小添加体积: | 0.02mL | 预滴定后搅拌时间: | 8s | 慢滴体积: | 0.02mL | 快滴体积: | 0.2mL | 辅助试剂: | 甲醛 | 添加体积: | 10mL | 参考终点: | 1 | 延时: | 30s | 终点值 1(PH): | 8.2 | 预控范围: | 8.0(延时 10s) | 终点值 2(PH): | 9.2 | 预控范围: | 9.0(延时 10s) |
2.2.3、结果与图谱 2.2.3.1、计算公式 调味品的主要理化指标有氨基酸态氮,全氮食盐含量,无盐固形物等,在这几个指标中以氨基酸态氮最为重要。氨基态氮,是调味品中大豆蛋白水解率高低的特征性指标,是调味品的质量指标,含量越高鲜味越强,质量越好。因此,如何提高检测的准确性,尽可能的使检测结果与真实值接近,杜绝不合格产品流入市场,这是非常重要的。在食品安全国家标准《GB/T 5009.235-2016 食品中氨基酸态氮的测定》中对于调味品中氨基酸态氮含量测定的方法就有明确的规定,本文采用电位滴定法检测酱油的氨基酸态氮含量,具有操作简单,结果准确,精度高等优点。 1、基本信息 1.1、样品信息 某厂家酱油、料酒 1.2、测试项目氨基酸态氮 1.3、测试设备 1.3.1、仪器:JH-T9全自动滴定仪,pH 复合电极,10mL 滴定管 1.3.2、试剂:NaOH 滴定液(0.09175mol/L),纯化水(三级水) 1.4、参考方法 GB/T 5009.235 《 食品中氨基酸态氮的测定》 2、测试过程 2.1、样品前处理 用移液管准确称取一定体积的待测试样,加纯化水,溶解搅拌均匀。 (酱油的氨基酸态氮含量较高,建议取样量 1mL;料酒的氨基酸态氮较低,建议取样量 5mL) 2.2、测试过程 2.2.1、测试过程 1)准备工作:用 PH=4.01、6.86、9.18 的缓冲液校对 PH 电极。 2)用 1mL 移液管准确移取中试成品酱油试样 1mL 置于滴定杯中,加 50mL(保证溶液高度没过电极) 的去离子水,放置电位滴定台上,开启搅拌,使样品混合均匀。启动编辑好的方法,先滴定至 PH=8.2,加入 10mL 甲醛溶液(在方法中设置仪器可以自行添加甲醛),再滴定至 PH=9.2,记录由PH=8.2 到 PH=9.2 消耗的*的滴定体积,同时做空白试验,计算样品的氨基酸态氮含量。
2.2.2、仪器参数 滴定模式: | 终点滴定 | 搅拌速度: | 5 | 电极平衡时间: | 4s | 预搅拌时间: | 10s | 电极平衡电位: | 1mV | 预滴定添加体积: | 0mL | 最小添加体积: | 0.02mL | 预滴定后搅拌时间: | 8s | 慢滴体积: | 0.02mL | 快滴体积: | 0.2mL | 辅助试剂: | 甲醛 | 添加体积: | 10mL | 参考终点: | 1 | 延时: | 30s | 终点值 1(PH): | 8.2 | 预控范围: | 8.0(延时 10s) | 终点值 2(PH): | 9.2 | 预控范围: | 9.0(延时 10s) |
2.2.3、结果与图谱 2.2.3.1、计算公式 
式中: X---样品中氨基态氮含量,单位为克每百毫升( g/100mL); V1---测定用试样稀释液加入甲醛后消耗*标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); V0---试剂空白试验加入甲醛后消耗*标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); V---吸取试样的体积,单位为毫升(mL); C ---*标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 0.014---与 1.00ml *标准滴定溶液相当的氮的质量,单位为克( g)。 式中: X---样品中氨基态氮含量,单位为克每百毫升( g/100mL); V1---测定用试样稀释液加入甲醛后消耗*标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); V0---试剂空白试验加入甲醛后消耗*标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); V---吸取试样的体积,单位为毫升(mL); C ---*标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 0.014---与 1.00ml *标准滴定溶液相当的氮的质量,单位为克( g)。
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