1 前言 酸性镀铜是继光亮镀镍工艺广泛应用之后的又一个成功的电镀工艺。其特点是镀液成分简单 ,基础液只有硫酸铜和硫酸。镀液电流效率高 ,沉积速度快。光亮剂的光亮效果明显 ,整平性能好 ,可以获得镜面光泽镀层。镀液中硫酸铜的含量虽然可以在比较宽的范围内变动 ,但含量差异太大也将影响镀液性能。当硫酸铜含量过低时 ,会使镀层光亮度下降 ;含量过高时 ,铜盐则容易在阳极表面形成结晶析出 ,造成阳极钝化。 因此 ,测定酸性镀铜液中硫酸铜含量是很有必要的。本文采用电位滴定法联合自动进样器测定电镀液中的硫酸铜含量 ,操作步骤简单 ,省时省力 ,结果准确可靠。 2 仪器与设备 2.1 仪器 JH-T9全自动电位滴定仪 ,16 自动进样器 ,铜复合电极 2.2 试剂 EDTA 溶液( 0.1mol/L ),三乙醇胺、氨水、酸性镀铜液 3 实验方法 3.1 实验步骤 用移液管准确移取 1mL 的酸性镀铜液样品于滴定杯中 ,加水 80mL ,加三乙醇胺 6滴 ,再加氨水调至溶液淡蓝色 ,用 0.1mol/L 的 EDTA 滴定液滴定至终点 ,记录消耗 EDT A 滴定液的消耗量。 3.2 参数设置 滴定模式 : | 动态滴定 | 搅拌速度 : | 7 | 电极平衡时间 : | 15s | 预搅拌时间 : | 10s | 电极平衡电位 : | 1mv | 滴定速度 : | 标准 | 最小添加体积 : | 0.02mL | 预滴定添加体积 : | 0mL | 结束体积 : | 10mL | 预滴定搅拌时间 : | 1s | 电位突跃量 : | 150 | 相关系数 : | 249.7 |
3.3 计算公式
式中 : X --硫酸铜的含量 ,单位是克每升( g/L ); V1 --滴定试样时 EDTA 滴定液溶液的消耗量 ,单位为毫升( mL ); C --EDTA 滴定液的浓度 ,单位为摩尔每升( mol/L ); V --样品的体积 ,单位为( mL ); 4 结果与讨论 4.1 结果 编号 | 取样量 ( mL ) | 滴定液浓度 ( mol/L ) | 滴定体积 ( mL ) | 含量 ( g/L ) | 平均值 ( g/L ) | 1 | 1 | 0.1008 | 3.714 | 93.48 | 93.40 | 2 | 3.696 | 93.03 | 3 | 3.722 | 93.68 |
|