1 前言 牛奶是最古老的天然饮料之一 ,它含有几乎人体需要的所有营养成分,被成为人体的白色血液。顾名思义,对人体的重要性可想而知,人体一天需要摄入 2L 水,如果把牛奶的水分也算进去的话,那么, 1L 牛奶的含水量是多少呢?该方案通过JH-C3卡尔费休水分滴定仪测定某一品牌牛奶的含水量,该实验操作容易,过程简单,实验数据重复性良好。 2 仪器与设备 2.1 仪器 JH-C3卡尔费休水分滴定仪、双铂电极、5mL 滴定管单元。 2.2 试剂 卡尔费休滴定剂、无水甲醇。 3 实验方法 3.1实验步骤 ( 1 )准备过程: 准确称取 2.0g(精确到 0.0001g )牛奶,放于干燥好的玻璃封口的锥形瓶中,称取 50 g的无水甲醇,充分混匀溶液,立马盖上塞子,防止空气中的水分干扰结果。用相同步骤准备50g 甲醇作为空白。 ( 2 )测试过程 通过水分滴定仪排液装置,排除残液,加入溶剂甲醇 40mL 于滴定杯中,溶剂需要没过电极,设置好参数后,仪器开始预滴定,待仪器处于待机状态时,点击系统进样,打开加料
口橡胶塞,用干燥的注射器从锥形瓶中吸取样品,迅速加入试样,通过差量法获得样品量。立即盖好橡胶塞,点击开始测定,用卡尔费休滴定剂滴定至终点,输入样品的称样量,计算样品的水分含量。同时做空白试验。 3.2 参数设置 搅拌速度 | 35% | 终点 : | 150mv | 控制区 : | 240mv | 漂移值 : | 50ug/min | 混合时间 : | 80s | 终止类型: | 相对漂移终止 | 最大加液速率: | 5mL/min | 最小加液速率: | 80uL/min |
3.3 计算公式: 
式中: X --为样品水分含量( % ); V1 --为滴定样品时消耗的滴定液体积(mL ); m --为样品称样量( g ); T --为滴定液的浓度(mg/mL )。
4 结果与讨论 4.1 实验结果 (1)无水甲醇(空白) 样品编号 | 滴定液浓度( mol/L ) | 取样量( g ) | 滴定体积( mL ) | 水分含量( % ) | 平均水分含量( % ) | RSD ( % ) | 1 | 2.991 | 2.2955 | 0.845 | 0.1779 | 0.1761 | 1.022 | 2 | 2.1174 | 1.365 | 0.1743 | 3 | 1.6510 | 1.234 | 0.17 |
(2)全脂牛奶 样品编号 | 滴定液浓度( mol/L ) | 取样量( g ) | 滴定体积( mL ) | 空白水分含量( % ) | 水分含量( % ) | 平均水分含量( % ) | RSD ( % ) | 1 | 2.991 | 0.32353 | 8.406 | 0.1761 | 86.169 | 85.8053 | 0.3688 | 2 | 0.46240 | 12.209 | 85.654 | 3 | 0.42834 | 11.302 | 85.593 |
4.3 实验结论 用 JH-C3卡尔费休水分滴定仪测定牛奶的水分含量,结果测定其含水量高达85.8053% ,且 RSD值是 0.3688 ,能满足客户要求。 参考文献 [1] GB 5009.3-2016 食品中水分的测定[S].
注意事项 : 该类样品水分含量高达 40-98% ,不适宜直接加入滴定杯中测试,该报告采用无水甲醇稀释样品,后去掉空白的影响。
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