1 前言 巧克力是以可可浆和可可脂为主要原料制成的一种甜食,其含有丰富的镁、钾和维他命A 等,因而具有高能值,有提高精神、增强兴奋的效果。含水量是一项重要的检测项目。但是在卡尔费休法测定中,巧克力很难溶解的情况。该方案针对这个难题,用双层滴定杯通入循环水辅助JH-C3卡尔费休水分滴定仪进行样品测试,巧克力加热溶解,这样就可以加速实验速度,有效解决问题。 2 仪器与设备 2.1 仪器 JH-C3卡尔费休水分滴定仪、双铂电极、5mL 滴定管单元。 2.2 试剂 卡尔费休滴定剂、无水甲醇。 3 实验方法 3.1实验步骤 ( 1 )准备过程: 用刀片切 2g 巧克力,碾磨成粉末。把水浴装置和水分仪通过双层滴定杯连接起来,打开水浴装置,升高的温度设置到 50℃ ,等待仪器升温。 ( 2 )测试过程 通过水分滴定仪排液装置,排除残液,加入溶剂甲醇 40mL 于滴定杯中,溶剂需要没过电极,设置好参数后,仪器开始预滴定,待仪器处于待机状态时,点击系统进样,打开加
料口橡胶塞,根据样品消耗滴定液的体积选择进样量,迅速加入试样,立即盖好橡胶塞,点击开始测定,用卡尔费休滴定剂滴定至终点,输入样品的称样量,计算样品的水分含量。 3.2 参数设置 搅拌速度 | 40% | 终点 : | 150mv | 控制区 : | 240mv | 漂移值 : | 50ug/min | 混合时间 : | 180s | 终止类型: | 相对漂移终止 | 最大加液速率: | 5mL/min | 最小加液速率: | 80uL/min |
3.3 计算公式: 
式中: X --为样品水分含量( % ); V1 --为滴定样品时消耗的滴定液体积(mL ); m --为样品称样量( g ); T --为滴定液的浓度(mg/mL )。 4 结果与讨论 4.1 实验结果
样品编号 | 滴定液浓度( mol/L ) | 取样量( g ) | 滴定体积( mL ) | 水分含量( % ) | 平均水分含量( % ) | RSD ( % ) | 1 | 3.010 | 1.0192 | 4.689 | 1.3843 | 1.3738 | 1.0239 | 2 | 1.0108 | 4.660 | 1.3814 | 3 | 1.0528 | 4.752 | 1.3586 |
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