1 前言 田七痛经胶囊的功效是通调气血,止痛调经 ,主要用于经期腹痛及因寒所致的月经失 调。水分含量是其生产过程中的一个检验指标,因此在出厂前,需要进行水分检测,过低和过高都不合格。该方案用 JH-C3卡尔费休水分滴定仪进行样品测试,这种方法改变了以往用甲苯法测试样品带来的危险性,而且可以在 3-5 分钟完成一个样品的检测,不仅加速实验进度,而且有效解决问题。 2 仪器与设备 2.1 仪器 JH-C3卡尔费休水分滴定仪、双铂电极、5mL 滴定管单元。 2.2 试剂 卡尔费休滴定剂、无水甲醇。 3 实验方法 3.1实验步骤 ( 1 )准备过程: 把胶囊中的外皮去掉,便于取样测试。 ( 2 )测试过程 通过水分滴定仪排液装置,排除残液,加入溶剂甲醇 40mL 于滴定杯中,溶剂需要没过 电极,设置好参数后,仪器开始预滴定,待仪器处于待机状态时,点击系统进样,打开加料口橡胶塞,用注射器根据样品消耗滴定液的体积选择进样量,迅速加入试样(0.2g 左右),
立即盖好橡胶塞,点击开始测定,用卡尔费休滴定剂滴定至终点,输入样品的称样量,计算样品的水分含量。 3.2 参数设置 搅拌速度 | 35% | 终点 : | 150mv | 控制区 : | 240mv | 漂移值 : | 50ug/min | 混合时间 : | 180s | 终止类型: | 相对漂移终止 | 最大加液速率: | 5mL/min | 最小加液速率: | 80uL/min |
|