适用仪器：上海佳航 AIpol-P630 数字旋光度测定仪

适用样品：葡萄糖、甘露醇等光学活性原料药；妥布霉素滴眼液等制剂

检测依据：《中国药典》2025 年版 四部 通则 0621 旋光度测定法

为什么测比旋度

平面偏振光通过含有光学活性物质的溶液时会引起旋光现象，旋转的角度称为旋光度。在一定波长与温度下，偏振光透过每 1 mL 含 1 g 旋光性物质的溶液、光路长度为 1 dm 时测得的旋光度，称为比旋度。

手性药物的两个对映异构体在非手性环境中理化性质相同，但在生物体内往往表现出不同的药理与毒理活性。控制光学活性原料药及其制剂的比旋度，本质上就是在控制其光学纯度。葡萄糖、甘露醇、氨基酸、维生素、抗生素、甾体激素等品种，《中国药典》2025 年版均规定了明确的比旋度范围。

药典通则 0621 的关键要求

• 采用钠光谱 D 线（589.3 nm）测定，测定管长度 1 dm，测定温度 20 ℃。

• 使用读数至 0.01° 并经检定的旋光计。

• 供试品溶液一般在配制后 30 分钟内完成测定，读取旋光度 3 次取平均值。

• 每次测定前后应以溶剂作空白校正，两次校正的旋光度差值超过 ±0.01° 时应重新测定。

溶液配制要点

葡萄糖：取 105 ℃ 干燥至恒重的葡萄糖约 10 g（精确至 0.0001 g），置 100 mL 容量瓶中，加水适量与氨试液 0.2 mL，溶解后用水稀释至刻度，摇匀，放置 10 分钟后测定。加入氨试液可加速变旋平衡，使读数稳定。

甘露醇：取甘露醇约 1 g（精确至 0.0001 g），置 100 mL 容量瓶中，加钼酸铵溶液（1→10）40 mL 使溶解，再加 0.5 mol/L 硫酸溶液 20 mL，用水稀释至刻度，摇匀后测定。

妥布霉素滴眼液：取澄清样品，必要时离心或经滤膜过滤除去微粒，直接用于旋光度测定。

仪器参数设置（AIpol-P630）

比旋度计算

固体供试品按下式计算：

[α]^D₂₀ = 100α /（l × c）

式中：[α] 为比旋度；D 为钠光谱 D 线；20 为测定温度（℃）；l 为测定管长度（dm）；α 为测得的旋光度；c 为每 100 mL 溶液中含有被测物质的重量（g，按干燥品或无水物计算）。

实测结果

测试条件：温度 20.0 ℃（甘露醇按品种项下规定为 25 ℃），波长 589.3 nm，测定管长度 1 dm。

妥布霉素滴眼液旋光度法含量测定结果为 101.22% 与 101.43%，均在 94%～106% 规格范围内。

结果分析

• 葡萄糖平行 3 次读数保持一致；甘露醇平行 3 次读数极差 0.002°，与仪器标称重复性（标准偏差 s = 0.002°）一致。

• 温度是影响旋光度测定的关键因素。AIpol-P630 采用半导体帕尔贴控温，控温范围 5～65 ℃、控温精度 ±0.1 ℃；对温度系数较大的品种，可选用控温型旋光管对光路全程恒温。

• LED 冷光源配合高精度干涉滤光片代替传统钠光灯，无需长时间预热，波长稳定、使用寿命长。

• 仪器内置四级用户权限、审计追踪、电子签名，数据存储 32 G，支持 PDF 与 Excel 导出，符合 21 CFR Part 11、GMP、GLP 对数据完整性的要求。

操作注意事项

• 供试液必须澄清、无气泡；管内留有气泡会使读数偏或飘。

• 葡萄糖配液时加氨试液加速变旋平衡，放置 10 分钟后再测定。

• 配液后应在 30 分钟内完成测定；有变旋现象的样品更要严格控制时间。

• 测完用纯化水冲洗旋光管，自然干燥后备用。