1 前言 饶丹宁乙酸作为药物依帕司他中间体 ,用于预防、改善和治疗糖尿病并发的末梢神经障 碍、振动感觉异常及心搏异常等。在有机化学领域中 ,对于纯粹的有机化合物 ,一般都有固 定熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段 ,也是纯度测定的重要方法之一。本文采用上海佳航的Digipol-M70全自动视频熔点仪来检测饶丹宁乙酸的熔点 ,操作步骤简单、重复性好。 2 仪器与试剂 2.1 仪器 Digipol-M70全自动视频熔点仪、毛细管。 2.2 试剂 饶丹宁乙酸样品 3 实验方法 3.1 样品制备 用研钵将样品研磨成均匀的细粉 ,将研磨好的样品装入毛细管中 ,高度约 5mm左右 ,用 长玻璃管颠实。 3.2 实验过程 机器开机后设置温度 300℃预热半小时 ,以赶走样品室中的湿气。设置合适的参数后进 行实验 ,记录结果。
3.3 仪器参数设定 升温速率 | 1℃/min | 起始温度 | 70℃ | 终止温度 | 80℃ | 曲线时间 | 10min |
4 结果与讨论 4.1 实验结果 测量模式 | 初熔温度 ( ℃ ) | 平均初熔( ℃ ) | 终熔温度 ( ℃ ) | 平均终熔( ℃ ) | 自动测量 | 74.45 | 74.54 | 76.47 | 76.41 | 74.94 | 76.51 | 74.13 | 76.22 | 74.63 | 76.44 |
|