一、 前言 萘哌地尔， 是一种有机化合物，化学式为 C24H28N2O3， 是一种肾上腺素受体阻滞药，适应症为良性前列腺增生引起的排尿障碍，其产品质量执行的标准依据在中国药典第二部中，其中明确规定其含量测定的方法。本方法采用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定的方法测定其含量， 重复性良好、终点突跃明显， 能够准确地测出其含量。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 JH-T6全自动电位滴定仪， 非水 pH 复合电极， 分析天平等 2.2、试剂 冰乙酸（AR） ， 乙酸酐（AR） ， 高氯酸标准滴定液（0.1mol/L）。 三、 实验方法 3.1、样品检测 精准称取 0.15g 样品（精确到 0.0001）于 100mL 滴定杯中， 加入 30mL 冰乙酸溶解， 再加入 1mL 乙酸酐，搅拌均匀，将非水 pH 复合电极放入待测溶液中，设置好仪器参数，用高氯酸标准滴定液（0.1mol/L）进行滴定， 滴定至电位突跃的终点。记下滴定终点消耗高氯酸标准滴定液的体积。同时做空白实验。 设定滴定仪参数如表 1 所示： 表 1 滴定参数设置
滴定模式： | 动态滴定 | 最小添加体积 | 0.020mL | 电极平衡时间： | 4s | 预添加体积： | 0mL | 电极平衡电位： | 1mv | 滴定速度： | 标准 | 结束体积： | 20mL | 相关系数： | 19.62 | 电位突跃量： | 200 | 补液速度： | 5 | 搅拌速度： | 7 | 滴定前平衡电位： | 10mv |
3.2、测试，图谱
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