一、前言 硼铁合金在作为炼钢生产中的强脱氧剂及硼元素加入剂,硼在钢中的最大作用是只需极微量即可显著提高淬透性而取代大量合金元素,还可以改善力学性能、冷变形性能、焊接性能及高温性能等。本次实验采用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定仪测定客户使用碱溶法溶解好的硼铁合金溶液,看其中硼元素的含量,用以验证电位滴定法检测硼铁合金中硼含量方案是否可行。 二、仪器与试剂 2.1 、仪器 JH-T6全自动电位滴定仪,复合 PH 电极,5mL 移液管等 2.2 、试剂 c=0.1mol/L 的 NaOH 标准滴定液,酚酞指示剂,甘露醇,去离子水, 三、实验方法 3.1 、实验过程 用 5mL 移液管准确移取待测的试样 5mL(精确至 0.0001g)放置于干燥的滴定杯中,加入 40mL 去离子水,加入酚酞指示剂,先用氢氧化钠滴定液手工滴定至粉红色,然后将滴定杯放置于滴定台,称取 3g 甘露醇,立即开启搅拌,此时颜色褪去,启动编辑好的方法 1 ,用氢氧化钠滴定液滴定至 PH=8.2 为终点,消耗体积记为 V2 。再继续加入 2g 甘露醇,启动方法2 ,用氢氧化钠滴定至 PH=9.0 为终点,消耗体积记为V3,计算结果时,消耗氢氧化钠的体积应是两个过程的体积之和,同时做空白实验,记为 V0。 3.2 、仪器参数 仪器参数,如表 1 和表 2 所示: 表 1 过程 1 滴定仪参数设置 滴定模式 | 终点滴定 | 方法名称 | 硼铁合金中硼含量测定方法 1 | 搅拌速度 | 7 | 结束体积 | 20mL | 滴定前平衡电位 | 6mV | 显示单位 | PH |
快滴体积 | 0.02mL | 慢滴体积 | 0.005mL | 快滴电位平衡时间 | 4s | 快滴平衡电位 | 1mV | 慢滴电位平衡时间 | 4s | 慢滴平衡电位 | 1mV | 滴定终点 | 9.3 | 预控值 | 8.2(延时 20s) |
表 2 过程 2 滴定仪参数设置
滴定模式 | 终点滴定 | 方法名称 | 硼铁合金中硼含量测定方法2 | 搅拌速度 | 7 | 结束体积 | 20mL | 滴定前平衡电位 | 6mV | 显示单位 | PH | 快滴体积 | 0.02mL | 慢滴体积 | 0.005mL | 快滴电位平衡时间 | 4s | 快滴平衡电位 | 1mV | 慢滴电位平衡时间 | 4s | 慢滴平衡电位 | 1mV | 滴定终点 | 9.3 | 预控值 | 9.0(延时 20s) |
四、实验结果与讨论 4.1样品经测试,得到实验结果如表 3 所示: 表 3 含量测试结果 样品名称 | 称样量/mL | c(NaOH)/ mol/L | 空白体积V0/mL | 滴定体积V2/mL | 滴定体积V3/mL | 含量(%) | 平均量(%) | 硼铁合金溶液 | 5 | 0.09367 | 0.02 | 0.415 | 0.085 | 9.721 | 9.788 | 0.425 | 0.075 | 9.721 | 0.435 | 0.075 | 9.923 |
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