一、前言 镨钕，金属 Pr-Nd，该金属中钕含量 75%左右、镨含量 25%左右，故稀土总量为 99%以上。镨钕合金是生产高性能钕铁硼永磁材料的主要原料，其在钕铁硼永磁材料成本中占比约为 27%，镨钕氧化物也用于深加工和玻璃、陶瓷、磁性材料等方面，近年来其价格不断走高，因此对其品质有着严格要求。本次实验测定某厂家生产的镝铁合金中的铁含量是否达标，采用上海佳航的JH-T6 全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点，测定其含量。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 JH-T6全自动电位滴定仪，复合铅离子选择电极，移液管等 2.2、试剂 氨水溶液（1+1），盐酸溶液（1+1），磺基水杨酸(100g/L）， 六亚甲基四胺缓冲液（PH=5.5），0.1mol/L EDTA 滴定液，抗坏血酸，去离子水 三、实验方法 3.1、实验过程 用 10mL 移液管准确移取 10mL 溶解好的氧化镨钕试样置于滴定杯中，用量筒移取 40mL 去离子水放于滴定杯中，加入 0.2g 抗坏血酸，使用氨水（1+1）滴定至 PH=4.4-4.7 左右，用移液枪加入 5mL 配置好的六亚甲基四胺缓冲溶液，启动编辑好的方法，用 0.1mol/L 的 EDTA 滴定液滴定至电位突跃点，记录滴定体积。同时做空白实验。 3.2、仪器参数 JH-T6 全自动滴定仪参数设置如表 1 所示： 表 1 滴定仪参数设置 滴定类型： | 等量滴定 | 方法名： | 氧化镨钕稀土总量测定测定 | 滴定管体积： | 10mL | 样品计量单位： | g |
工作电极： | 铅离子选择电极 | 参比电极： | 无 | 显示单位： | mV | 补液速度： | 5 | 搅拌速度： | 7 | 预搅拌时间： | 5s | 电极平衡时间： | 4s | 电极平衡电位： | 1mv | 滴定速度： | 标准 | 滴定前平衡电位： | 10mv | 最小添加体积： | 0.02mL | 结束体积： | 20mL | 电位突跃量： | 10 | 预控 mv 值： | 无 | 相关系数： | 1 | 结果单位： | % | 滴定剂名称： | EDTA | 理论浓度： | 0.1(标定的浓度) |
四、结果与讨论 4.1、实验结果 表 2 稀土总量测试结果 样品名称 | c( EDTA) mol/L | 空白体积 V1 mL | 滴定体积 V2 mL | 稀土总量 % | 稀土总量 % | RSD % | 氧化镨钕 | 0.1045 | 0.02 | 3.400 | 99.25 | 100.23 | 0.8468 | 3.450 | 100.72 | 3.450 | 100.72 |
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