一、前言 蚀刻液是指通过侵蚀材料的特性来进行雕刻的一种液体，目前已经使用的蚀刻液类型主要有六种类型:酸性氯化铜、碱性氯化铜、氯化铁、过硫酸铵、硫酸/铬酸、硫酸/双氧水蚀刻液。其中氯化铁蚀刻液的刻蚀速度主要受刻蚀温度、盐酸含量和铁离子含量的影响。其中蚀刻液中Fe 的含量对其刻蚀速度的影响主要是，随着浓度逐渐增加，对铜的蚀刻速率相应加快。但当所含超过某一浓度时，由于溶液粘度增加，蚀刻速率反而有所降低。本次实验采用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定仪按照其电位突跃点确定终点，测定其三价铁的含量，并验证实验方案的可行性。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 JH-T6全自动电位滴定仪，复合铂电极，分析天平等 2.2、试剂 碘化钾，盐酸(1+3)溶液，0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定液 三、实验方法 3.1、实验过程： 准确称取待测样品0.5g（精确至 0.0001g）于滴定杯中，依次加入 30mL 去离子水，3g碘化钾和 20mL(1+3)的盐酸溶液，摇匀后封好杯口，置于暗处放置 30min。完成静置后将滴定杯置于滴定台上，开启搅拌，用已知浓度的 c=0.1017 mol/L 的硫代硫酸钠标准滴定液滴定至电位突跃终点，记下滴定体积，重复 3 组，同时在相同条件下做空白实验。 3.2、仪器参数 仪器参数，如表 1 所示： 表 1 滴定仪参数设置 滴定类型： | 动态滴定 | 方法名： | 蚀刻液中三价铁测定 | 滴定管体积： | 10mL | 样品计量单位： | g |
工作电极： | 复合铂电极 | 参比电极： | 无 | 搅拌速度： | 7 | 预搅拌时间： | 5s | 电极平衡时间： | 4s | 电极平衡电位： | 1mv | 滴定速度： | 标准 | 滴定前平衡电位： | 6mv | 显示单位： | mv | 结束体积： | 20mL | 预滴定添加体积： | 0（也可适当设置） | 最小添加体积： | 0.02mL | 电位突跃量： | 500mV | 预控 mv 值： | 0 | 相关系数： | 16.219 | 结果单位： | % | 滴定剂名称： | Na2S2O6 | 理论浓度： | 0.1017 |
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