1 前言 粮食脂肪酸值是检验粮食中游离脂肪酸含量多少的量值。其检验结果以中和 100g 粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数来表示。脂肪酸值的含量反映了粮食的品质劣变程度。储存时间越长脂肪酸值越高 ,在储藏过程中 ,如保管不当 ,会发生结露、发热、霉变 ,粮食局部或全仓粮温升高 ,从而使粮食籽粒内部脂肪发生酸败反应 ,使得脂肪酸值升高。本文采用国标中的第二法 ,并改进方法用终点滴定法 ,测定的结果重复性良好 ,满足国标中第二法中对于电位滴定仪的要求。 2 实验部分 2.1 仪器 JH-T6全自动电位滴定仪 , pH 复合电极 ,10mL 滴定管单元 2.2 试剂 氢氧化钾乙醇溶液( 0.01mol/L ),无水乙醇 3 实验方法 3.1 实验步骤 ( 1 )称取约 80g 泰国香米 ,用粉碎机粉碎 ,装入磨口瓶中备用。 ( 2 )精确称取试样约 10.0g 于 250mL 具塞磨口锥形瓶中 ,用 50mL 移液管准确称取 50mL 无水乙醇 ,摇匀 ,至振荡器上振摇 10min。 ( 3 )静置 1min~2min ,用漏斗和滤纸过滤 ,弃去最初几滴滤液 ,收集滤液 25mL 以上。 (4)精确吸取 25mL 过滤液 ,再加入 50mL 水。待电位稳定后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定 ,空白实验用 25mL 无水乙醇代替样品溶液。
3.2 仪器参数 滴定模式 : | 终点滴定 | 滴定显示单位 : | pH | 电极平衡时间 : | 5s | 搅拌速度 : | 5 | 电极平衡电位 : | 1mv | 预搅拌时间 : | 10s | 慢滴体积 : | 0.02mL | 预滴定添加体积 : | 0.5mL | 快滴体积 : | 0.3mL | 预滴定后搅拌时间 : | 10s | 结束体积 : | 10mL | 终点值 pH : | 8.7 | 延时 : | 10s | 预控 pH 值 : | 7.2 |
4 结果与讨论 4.1 实验结果 空白体积 :0.27mL。 样品名称 | 水分 ( % ) | 取样量 ( g ) | 滴定体积 ( mL ) | 含量 ( mg/100g ) | 平均值 ( mg/100g ) | 泰国香米 | 9.6 | 10.01938 | 1.480 | 14.99 | 14.83 | 10.03587 | 1.517 | 15.42 | 10.02629 | 1.407 | 14.07 |
4.2 计算公式 : 
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